Sintesis Dan Pencirian Sebatian-Sebatian Model Oksinaftalenaklorosiklotrifosfazena Dan Pemerangkapan Getah Asli Cecair Terepoksida Dalam Siklomatriks Poll(1,5-Dioksinaftalenaklorosiklotrifosfazena
Loading...
Date
2004-12
Authors
Eng Khoon, Lim
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Abstract
Tesis ini merangkumi dua bahagian. Sahagian pertama melibatkan tindak balas antara
heksaklorosiklotrifosfazena, (NPCI2h dan 1-naftol, S 1, pada nisbah mol 1: 1, 1:2 dan 1 :3.
Tindak balas pada nisbah mol 1: 1 menghasilkan 4 sebatian mode! yang dikenaipasti dan
dilabelkan P1, P2, P3-trans dan P3-cis. P1 dapat dipencilkan dengan turus kromotografi
manakala P2, P3-trans dan P3-cis diperolehi sebagai satu campuran. Tindak balas pad a
nisbah mol 1:2 menghasilkan 7 sebatian model iaitu P1, P2, P3-trans, P3-cis, P4-trans,
P4-cis dan P5. P1 dapat dipencilkan sebagai sebatian tulen, manakala P2, P3-trans dan
P3-cis diperolehi sebagai satu campuran, dan P4-trans, P4-cis dan P5 juga diperolehi
sebagai satu campuran. Tindak balas pada nisbah mol 1:3 menghasilkan 6 sebatian
model iaitu P2, P3-trans, P3-cis, P4-trans, P4-cis dan P5. Dua campuran produk-produk
tertentu diperolehi iaitu campuran pertama mengandungi P2, P3-trans dan P3-cis
manakala campuran kedua mengandungi P4~trans, P4-cis dan P5. P1 tidak dapat
dikesan kerana sebatian ini telah bertindakbalas sepenuhnya dengan S1. Struktur P1,
P2, P3-trans, P3:"cis, P4-trans, P4-cis dan P5 dicirikan dengan gabungan beberapa teknik
analisis seperti FT-IR, 1H-NMR, 31p-NMR, GC-MS dan LC-MS. Sahagian kedua adalah
berkaitan dengan tindak balas (NPCI2h dengan 1,5-dihidroksinaftalena, S2, pada nisbah
moI1:1, 1:2 dan 1:3 secara berasingan, dan pada nisbah mol 1:3 dengan kehadiran getah
asli cecair terepoksida 56 peratus (LENR-56). Dua kumpulan hidroksi pada S2
berkedudukan bertentangan, maka, disebabkan kesan sterik, hanya tindak balas
penukargantian intermolekul boleh berlaku antara (NPCI2h dan S2 bagi menghasilkan
polimer hibrid organik-inorganik tertentu. Tiga jenis polimer tersebut telah diperolehi iaitu
P7 daripada tindak balas pad a nisbah mol 1: 1, PS daripada tindak balas pada nisbah mol
1 :2, dan P9 daripada tindak balas pad a nisbah mol 1 :3. Struktur polimer-polimer ini
dicirikan dengan spektroskopi FT-IR, 1H-NMR dan 31p_NMR. Maklumat struktur yang
dapat diperolehi daripada spektrum 31p_NMR sebatian-sebatian model diaplikasikan untuk
mencirikan spektrum 31p_NMR P7, PS dan P9. Kandungan klorin dalam P7, PS -dan P9
juga ditentukan daripada spektrum 31p_NMR masing-masing. Daripada maklumat ini,
darjah tindak balas penukargantian kumpulan klorin dengan S2 bagi menghasilkan P7, PS
dan P9 dapat ditentukan. Berdasarkan darjah tindak balas penukargantian tersebut,
struktur kese!uruhan P7, PS dan P9 ditentukan iaitu masing-masing berbentuk siklolinear,
semi-siklomatriks dan siklomatriks. Sifat terma P7, PS dan P9 dideduksikan daripada
kelok TGA, DTG dan DSC. Penyediaan P9 dengan kehadiran LENR-56 telah
menghasilkan satu polimer hibrid baru, dilabelkan P9/LENR-56, yang dipercayai terdiri
daripada rantai-rantai getah asli terepoksida yang terperangkap sepenuhnya dalam
siklomatriks, P9. Kelok DSC P9/LENH-56 menunjukkan hanya satu nilai Tg pada 69.4 °c.
Nilai Tg ini adalah di antara Tg LENR-56 tulen (-10.1 0G) dan Tg P9 tulen (100.7 0G).
Fotomikrograf SEM P9/LENR-56 menunjukkan morfologi permukaan yang homogen, dan
ini adalah sejajar dengan keputusan analisis kelak DSC P9/LENR-56. Oksigen Indeks
Terhad ("Limiting Oxygen Index") P7, PS, P9 dan P9/LENR-56 ditentukan dengan
menggunakan "Candle Type Flammability Tester- No. 606, Model on dan nilai masingmasing
adalah 70.9, 6S.3, 67.3 dan 2S.5. 8ahan-bahan ini mempunyai sifat kerencatan
kebakaran yang amat baik iaitu tidak terbakar dalam atmosfera biasa dan mempamerkan
sifat padam-sendiri.
Description
Keywords
Oksinaftalenaklorosiklotrifosfazena , Siklomatriks Poll