Sintesis Dan Pencirian Sebatian-Sebatian Model Oksinaftalenaklorosiklotrifosfazena Dan Pemerangkapan Getah Asli Cecair Terepoksida Dalam Siklomatriks Poll(1,5-Dioksinaftalenaklorosiklotrifosfazena

Loading...
Thumbnail Image
Date
2004-12
Authors
Eng Khoon, Lim
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Abstract
Tesis ini merangkumi dua bahagian. Sahagian pertama melibatkan tindak balas antara heksaklorosiklotrifosfazena, (NPCI2h dan 1-naftol, S 1, pada nisbah mol 1: 1, 1:2 dan 1 :3. Tindak balas pada nisbah mol 1: 1 menghasilkan 4 sebatian mode! yang dikenaipasti dan dilabelkan P1, P2, P3-trans dan P3-cis. P1 dapat dipencilkan dengan turus kromotografi manakala P2, P3-trans dan P3-cis diperolehi sebagai satu campuran. Tindak balas pad a nisbah mol 1:2 menghasilkan 7 sebatian model iaitu P1, P2, P3-trans, P3-cis, P4-trans, P4-cis dan P5. P1 dapat dipencilkan sebagai sebatian tulen, manakala P2, P3-trans dan P3-cis diperolehi sebagai satu campuran, dan P4-trans, P4-cis dan P5 juga diperolehi sebagai satu campuran. Tindak balas pada nisbah mol 1:3 menghasilkan 6 sebatian model iaitu P2, P3-trans, P3-cis, P4-trans, P4-cis dan P5. Dua campuran produk-produk tertentu diperolehi iaitu campuran pertama mengandungi P2, P3-trans dan P3-cis manakala campuran kedua mengandungi P4~trans, P4-cis dan P5. P1 tidak dapat dikesan kerana sebatian ini telah bertindakbalas sepenuhnya dengan S1. Struktur P1, P2, P3-trans, P3:"cis, P4-trans, P4-cis dan P5 dicirikan dengan gabungan beberapa teknik analisis seperti FT-IR, 1H-NMR, 31p-NMR, GC-MS dan LC-MS. Sahagian kedua adalah berkaitan dengan tindak balas (NPCI2h dengan 1,5-dihidroksinaftalena, S2, pada nisbah moI1:1, 1:2 dan 1:3 secara berasingan, dan pada nisbah mol 1:3 dengan kehadiran getah asli cecair terepoksida 56 peratus (LENR-56). Dua kumpulan hidroksi pada S2 berkedudukan bertentangan, maka, disebabkan kesan sterik, hanya tindak balas penukargantian intermolekul boleh berlaku antara (NPCI2h dan S2 bagi menghasilkan polimer hibrid organik-inorganik tertentu. Tiga jenis polimer tersebut telah diperolehi iaitu P7 daripada tindak balas pad a nisbah mol 1: 1, PS daripada tindak balas pada nisbah mol 1 :2, dan P9 daripada tindak balas pad a nisbah mol 1 :3. Struktur polimer-polimer ini dicirikan dengan spektroskopi FT-IR, 1H-NMR dan 31p_NMR. Maklumat struktur yang dapat diperolehi daripada spektrum 31p_NMR sebatian-sebatian model diaplikasikan untuk mencirikan spektrum 31p_NMR P7, PS dan P9. Kandungan klorin dalam P7, PS -dan P9 juga ditentukan daripada spektrum 31p_NMR masing-masing. Daripada maklumat ini, darjah tindak balas penukargantian kumpulan klorin dengan S2 bagi menghasilkan P7, PS dan P9 dapat ditentukan. Berdasarkan darjah tindak balas penukargantian tersebut, struktur kese!uruhan P7, PS dan P9 ditentukan iaitu masing-masing berbentuk siklolinear, semi-siklomatriks dan siklomatriks. Sifat terma P7, PS dan P9 dideduksikan daripada kelok TGA, DTG dan DSC. Penyediaan P9 dengan kehadiran LENR-56 telah menghasilkan satu polimer hibrid baru, dilabelkan P9/LENR-56, yang dipercayai terdiri daripada rantai-rantai getah asli terepoksida yang terperangkap sepenuhnya dalam siklomatriks, P9. Kelok DSC P9/LENH-56 menunjukkan hanya satu nilai Tg pada 69.4 °c. Nilai Tg ini adalah di antara Tg LENR-56 tulen (-10.1 0G) dan Tg P9 tulen (100.7 0G). Fotomikrograf SEM P9/LENR-56 menunjukkan morfologi permukaan yang homogen, dan ini adalah sejajar dengan keputusan analisis kelak DSC P9/LENR-56. Oksigen Indeks Terhad ("Limiting Oxygen Index") P7, PS, P9 dan P9/LENR-56 ditentukan dengan menggunakan "Candle Type Flammability Tester- No. 606, Model on dan nilai masingmasing adalah 70.9, 6S.3, 67.3 dan 2S.5. 8ahan-bahan ini mempunyai sifat kerencatan kebakaran yang amat baik iaitu tidak terbakar dalam atmosfera biasa dan mempamerkan sifat padam-sendiri.
Description
Keywords
Oksinaftalenaklorosiklotrifosfazena , Siklomatriks Poll
Citation